МАТЕРИАЛ ДЛЯ ЛАБОРАТОРНО-ПРАКТИЧЕСКИХ ЗАНЯТИЙ

Занятие седьмое

Цель занятия. Ознакомиться с простейшими способами выявления фальсификации воска.

Оборудование и материалы. Образцы парафина, церезина, канифоли, смеси натурального воска с ними. Насыщенный этанольный раствор едкого кали. Спиртовка. Штатив с набором пробирок из термоустойчивого стекла. Державка для пробирок. Цилиндр мерный на 10 мл или градуированная пипетка на 10 мл с резиновой грушей. Ртутно-кварцевая лампа ПРК-4 со светофильтром (прибор для определения витаминов).

Порядок работы. В учебном кабинете учащиеся знакомятся с органолептическими показателями образцов и анализируют признаки фальсификации. Отмечают внешний вид, рисунок и характер поверхности слитка, окраску, запах, вкус, структуру воска в изломе, его консистенцию (мягкость, липкость, хрупкость, характер стружки при царапании и т. п.). За это время входит в режим нормальной работы ртутно-кварцевая лампа (Ртутно-кварцевую лампу устанавливают в затемненном помещении с хорошим воздухообменом. Прибор требует аккуратного обращения. Допустимая продолжительность работы лампы — около 1,5 ч. Ультрафиолетовые лучи не должны попадать работающему в глаза (при необходимости пользуются очками-консервами). Длительное облучение кожных покровов может привести к радиационным ожогам). Исследованные органолептически образцы вносят в поток ультрафиолетовых лучей и рассматривают флуоресценцию с направления, перпендикулярного свету лампы, падающему на образец. Отмечают характер и интенсивность флуоресценции. Сопоставляют эти данные с результатами органолептического исследования. Затем приступают к пробе Бюхнера.

Проба Бюхнера. Кусочек образца примерно с горошину (0,5 г) помещают в пробирку и приливают туда градуированной пипеткой с резиновой грушей (или мерным цилиндром) около 5 мл спиртового раствора щелочи (Раствор щелочи в этиловом спирте хранят в стеклянной широкогорлой бутылке под парафинированном корковой или деревянной пробкой. Бутылка должна быть устойчивой. Все операции по переливанию щелочи проводят в эмалированной кювете. Туда же помещают и пипетку после отбора щелочи ). Содержимое пробирки постепенно и осторожно нагревают в пламени спиртовки, доводят до кипения и кипятят до растворения образца (3—5 мин). Прекратив нагревание, тотчас рассматривают состояние реакционной смеси, обращая внимание на ее прозрачность и однородность. Сравнивают результаты реакции с предыдущими исследованиями образцов и делают вывод о подлинности воска.

При нагревании и кипячении реакционной смеси устье пробирки направляют в сторону от работающего и его соседей. Нагревают содержимое пробирки осторожно, так как в щелочных жидкостях наблюдается неравномерное, с толчками и выбросами кипение. Пробирку зажимают в деревянной державке. Глаза защищают специальными очками. Спиртовой раствор щелочи не должен попадать на одежду и кожные покровы. Предварительно учащихся знакомят с первой помощью при попадании щелочи на кожу, в глаза, в рот. В кабинете должна находиться аптечка, снабженная соответствующими средствами.

Занятие восьмое

Цель занятия. Освоить методику определения числа омыления фальсификата воска.

Оборудование и материалы. Весы аналитические с разновесом. Баня песочная. Колбы конические на 250 мл из термостойкого стекла с широким горлом и пришлифованной пробкой. Обратный холодильник (шариковый) под колбы. Бюретка на 25 мл с ценой деления 0,1 мл. Цилиндры мерные на 10 мл. Градуированная пипетка емкостью 1 мл. Соляная кислота 0,5 н. Раствор едкого кали на этиловом спирте-ректификате 0,5 н; толуол (ксилол); 1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина. Образец фальсифицированного воска (Желательно использовать фальсификат, состав которого не удалось четко выявить на предыдущем занятии).

Порядок работы. Берут на кусочке кальки 2,000±0,001 г образца и переносят в коническую колбу. Приливают туда из бюретки 25 мл спиртового раствора КОН и мерным цилиндром 5 мл толуола или ксилола. Колбу закрывают пробкой с обратным холодильником, помещают на песочную баню, нагревают до закипания содержимого и кипятят в течение 1 ч. Затем к горячей реакционной смеси приливают пипеткой 0,5 мл раствора фенолфталеина и сразу же быстро титруют при помешивании соляной кислотой (при необходимости реакционную смесь подогревают) до исчезновения розового окрашивания индикатора. Параллельно проводят контрольный опыт.

Число омыления (х) вычисляют по формуле: х = (28,055а(V₁-V₂))/c

где 28,055 — количество едкого кали, соответствующее 1 мл 0,5 н раствора соляной кислоты (мг); а — фактор пересчета фактической нормальности соляной кислоты на 0,5 н раствор; V₁ — количество раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование в контрольном опыте (мл); 1/2 — количество того же раствора, израсходованного на титрование реакционной смеси с воском (мл); с — навеска образца (г).

Пример. Нормальность рабочего раствора соляной кислоты — N₁ = 0,5020, стандартного ее раствора — N₂ = 0,5000; V₁ = 24,88 мл, V₂ = 18,51 мл; с = 2,023 г. Отсюда а = N₁/N₂=0,5020/0,5000=1,004, а x=(28,055•1,004 (24,88-18,51))/2,023 = 88,7.

Занятие девятое

Цель занятия. Ознакомиться с органолептическими показателями качества воска и оценить его по глубине проникания иглы пенетрометра.

Оборудование и материалы. Пенетрометр ЛП с грузом — шайбой массой 450±0,25 г. Секундомер. Термометр со шкалой от 0 до 100° С и ценой деления 1° С. Баня водяная с электроподогревом. Сосуды стеклянные цилиндрические на 1,5л глубиной 80мм и на 0,5л глубиной 60±1 мм. Чашка металлическая цилиндрическая с плоским дном глубиной 19±1 мм и диаметром 48±1 мм. Чашка фарфоровая выпаривательная диаметром 130 мм. Стеклянная палочка длиной 20 и диаметром 8 мм. Образцы воска.

Порядок работы. В учебном кабинете учащиеся знакомятся с органолептическими свойствами воска (по нескольким образцам). По цвету, запаху, структуре и однородности окраски в изломе слитка или куска, наличию эмульсии, раковин, дупел, посторонней окраски и т. д. они составляют представление о виде воска и его товарном качестве. Эту оценку делают в процессе подготовки образца к измерению пенетрации.

Подготовка образца воска к измерению пенетрации. Около 30 г воска расплавляют в фарфоровой чашечке на водяной бане, помешивая стеклянной палочкой, и заполняют им до краев металлическую чашку. Если на поверхности воска остались пузырьки воздуха, их удаляют быстрым скользящим движением стеклянной палочки или ватным тампоном. Чашку оставляют на воздухе при 20±2°C на 20 мин. Затем ее погружают на 1 ч в 1,5-литровый сосуд с водой, температура которой должна быть равна 20±0,5° С; при этом важно, чтобы воск был покрыт не менее чем 25-миллиметровым ее слоем. Далее чашку с воском переносят в 0,5-литровый сосуд с водой той же температуры, которая должна покрывать воск слоем не менее 10 мм.

Проведение испытания. Пенетрометр устанавливают по уровню или отвесу. Водяную баню с образцом ставят на столик прибора и иглу подводят до соприкосновения с поверхностью воска. Опускают кремальеру так, чтобы полусферический рабочий конец ее коснулся верхней площадки стержня с иглой. Стрелку устанавливают на нулевое деление шкалы. Освобождают стержень с иглой, нажав кнопку и закрепив ее, и одновременно включают секундомер. По истечении 60±1 с стержень фиксируют кнопкой, кремальеру опускают до соприкосновения с верхней площадкой стержня и записывают по шкале показания прибора. Измеряют пенетрацию в шести точках, расположенных на одинаковом расстоянии друг от друга по окружности, отстоящей на 10 мм от края отливки воска. После каждого измерения иглу тщательно протирают ватой. Затем вычисляют среднее арифметическое значение глубины проникания иглы и оценивают по нему качество (вид) воска.

Занятие десятое

Цель занятия. Ознакомиться с методикой оценки важнейших показателей качества вощины.

Оборудование и материалы. Линейка, отвечающая требованиям ГОСТ 427—56. Весы ВТЦ-10 и ВЛТ-1 кг-1 с разновесом. Разрывная машина РМБ-10-2М. Шаблон металлический длиной 200 мм и шириной 15,0±0,1 мм. Калька бумажная. Скальпель. Термометр со шкалой от 0 до 100° С и ценой деления 1° С. Образцы вощины.

Порядок работы. Сначала учащиеся оценивают вощину органолептически по цвету, запаху, толщине ромбиков оснований ячеек на просвет, наличию механических повреждений и воды на поверхности листа, по его прозрачности и форме оснований ячеек. Затем они приступают к оценке других ее показателей.

Размер листа. Лист вощины кладут на стол так, чтобы оттиск «полумаксимум» и номера вальцов оказались слева или справа сверху и читались слева направо. Приблизительно по средним линиям оснований ячеек промеряют лист линейкой в продольном и поперечном направлениях с точностью 0,5 мм.

Размер и правильность оттисков оснований ячеек. Измеряют линейкой общее расстояние между параллельными сторонами 10 последовательно расположенных ячеек (примерно в середине листа) с погрешностью не более 0,2 мм в трех направлениях под углом 60° друг к другу. Результат измерения делят на 10, получая размер ячейки в миллиметрах.

Число листов вощины в 1 кг ее. Определяют общую массу нескольких листов вощины на весах ВТЦ-10 или аналогичных с погрешностью не более 5 г. Вычислив среднее значение массы одного листа в граммах, делят 1000 г на эту величину и получают искомое число листов.

Прочность на разрыв. Кладут вощину па стол и ориентируют ее так, как указано при определении размера листа. Отступив от левого края на 2 см, накладывают шаблон; при этом его продольная ось должна быть перпендикулярна продольной оси листа. Шаблон осторожно прижимают к листу, не деформируя оттиски оснований ячеек, и скальпелем вырезают полоску вощины. Следующие три полоски вырезают на расстоянии 10 см друг от друга. Концы полоски закладывают в кусочки кальки и так закрепляют в зажимах прибора, чтобы она была слегка натянута без перекосов. Действуя по инструкции, прилагаемой к прибору, проводят испытание при скорости разрыва 50 мм/мин. Значение разрывающего усилия отсчитывают по шкале на 2 кГ с погрешностью не более 0,010 кГ. Температуру регистрируют с точностью до ±0,5° С. Остатки разорвавшейся полоски вощины отрезают лезвием безопасной бритвы точно по торцевым плоскостям верхнего и нижнего зажимов и определяют их общую массу с погрешностью не более 0,01 г. Разрывную длину для полоски при температуре проведения испытания L_t. вычисляют по формуле:

L_t=p•0,18/m

где Р — разрывное усилие (кГ); 0,18 — длина полоски вощины между зажимами (м); m — масса полоски вощины, находящейся между торцевыми плоскостями зажимов (кг). По результатам испытания четырех полосок вычисляют среднее арифметическое значение разрывной длины. Разрывную длину при 20° С (L₂₀) вычисляют по формуле: L₂₀ = L_t + K(20 — t), где L_t — среднее значение разрывной длины при температуре испытания (м); K — температурный коэффициент разрывной длины ( —2,28 м/°С); t — температура в условиях испытания.

Пример. Допустим, Р = 0,454 кГ; t = 23° С; m = 2,11 г = 0,00211 кг. Отсюда L_t = 0,454•0,18:0,00211-38,7 м. L₂₀ = 38,7+(-2,28)•(20-23) = 38,7+(-2,28)•(-3) = 45,5 м.

По результатам определения разрывной длины вощины (при 20° С) оценивают ее качество и соответствие ее требованиям стандарта.

Занятие одиннадцатое

Цель занятия. Освоить методику оценки качества воскового сырья по важнейшим показателям.

Оборудование и материалы. Весы ВЛТ-200 г с разновесом. Электромельница. Песочная баня с электроподогревом. Сушильный шкаф СШ-3. Эксикатор. Бюксы с крышкой для взвешивания. Колбы широкогорлые (35 — 40 мм) конические на 250 мл из термостойкого стекла. Трубка стеклянная диаметром 8 — 10 мм и длиной 1,0—1,2 м. Лабораторный штатив. Пробки корковые с отверстием для стеклянной трубки с проволочными крючками на нижней поверхности. Тигельные щипцы. Ножницы. Деревянный цилиндр диаметром 15 мм и высотой 30 — 40 мм. Медная проволока диаметром 0,3—0,4 мм. Фильтровальная бумага. Четыреххлористый углерод и хлористый кальций безводный. Нитки. Вата. Образцы вытопок и мервы.

Порядок работы. Сначала учащиеся проводят органолептическую оценку воскового сырья. Отмечают его внешний вид, цвет, запах, структуру, консистенцию, наличие плесени, восковой моли, посторонних примесей. Затем они приступают к определению содержания в нем воска и воды. Делают из фильтровальной бумаги патрон, для чего вырезают диск диаметром около 12см. В центр его ставят вертикально деревянный цилиндрик и, загибая бумагу складками, обвертывают ею цилиндрик и обматывают ее несколько раз нитками. Цилиндрик удаляют. Из медной проволоки изготавливают сетчатые цилиндрические корзиночки под патрон с ушками для подвешивания.

Восковое сырье загружают небольшими порциями в электромельницу и размалывают его до размера частиц менее 1 мм. Взвешивают сырье с погрешностью не более ±0,01 г.

Определение влажности. Патрон с небольшим кусочком ваты кладут в бюкс, закрывают его и определяют их общую массу (P₁). Вносят в патрон 3 — 4 г размолотого воскового сырья, накладывают сверху кусочек ваты и «запечатывают» патрон, загибая внутрь его края. В закрытом бюксе определяют массу патрона с содержимым (Р₂). Открытый бюкс с патроном сушат в течение 30—40 мин в шкафу-термостате при 105° С. Затем бюкс вынимают тигельными щипцами, помещают в эксикатор, на дне которого находится слой хлористого кальция, и оставляют в нем на 20—30 мин. Далее бюкс с патроном закрывают крышкой и взвешивают (Р₃). Содержание воды в восковом сырье (влажность) вычисляют по формуле:

A=(P₂-P₃)•(100/(P₂-P₃))

где А — влажность (%); 100 — коэффициент пересчета; Р₁, Р₂, P₃ — масса бюкса с патроном соответственно без воскового сырья и с восковым сырьем до высушивания и после высушивания (г). Определение восковитости сырья. В коническую колбу наливают 100 мл четыреххлористого углерода (Четыреххлористый углерод токсичен. Работать с ним надо в вытяжном шкафу, избегая его попадания на кожу ). В пробку, подогнанную к колбе, вводят трубку (воздушный холодильник) так, чтобы нижний конец ее выступал на 5 — 10 мм. Высушенный патрон с восковым сырьем кладут в корзиночку, подвешивают се на крючки пробки и вставляют пробку в горловину колбы. Последнюю помещают на песочную баню, а трубку закрепляют в вертикальном положении лапкой штатива. Содержимое колбы нагревают до кипения и экстрагируют воск в течение часа. Затем патрон в бюксе сушат 30 мин при 105° С, охлаждают в эксикаторе. Бюкс закрывают и взвешивают (Р₄). Содержание воска в восковом сырье (восковитость) и вычисляют по формуле:

где В — восковитость сырья (%); 100 — коэффициент пересчета; Р₄ — масса бюкса с патроном и восковым сырьем после экстрагирования воска и высушивания остатка.

Пример. Допустим P₁ = 56,77 г; Р₂ = 60,34 г; Р₃, = 60,12 г. Тогда А-(60,34-60,12)100:(60,34-56,77)=6,2%. Если Р₄=59,17 г, то = (60,12-59,17)100:(60,12-56,77)=28,4%.